I.             INTRODUCCION

En este tema se dará a conocer los métodos gravimétricos que son los que determinan la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse.

El análisis gravimétrico por pesadas consiste en la separación y posterior pesada, de un elemento o compuesto de composición química conocida. Esta sustancia debe obtenerse en el mayor estado de pureza  y debe encontrarse en una relación estequiometria definida con el elemento o compuesto que se desea determinar.

Generalmente hablando el método gravimétrico es extremadamente exacto, debido al hecho de que es posible pesar sustancias con gran exactitud con una balanza analítica (5 cifras decimal).

Estos métodos se clasifican basándose fundamentalmente por métodos de separación estos son:

-           Métodos de precipitación

-           Métodos gravimétricos de electroanálisis o electro gravimétricos.

-           Métodos especiales (extracción, fraccionamiento, etc.)

-           Métodos de volatilización o desprendimiento.

Que en el transcurso del tema se les explicara  detalladamente  los métodos.

                                                                                                                                                                       

II.            OBJETIVOS

a.    Analizar  su importancia  los métodos gravimétricos.

b.    reconocer las ventajas y desventajas de los métodos  gravimétricos.

b.

III.          MARCO TEORICO

                                      METODOS GRAVIMETRICOS             

3.1.       CONCEPTO:   el método gravimétrico  es el  análisis cuantitativo.  Determina la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse.

3.2.       Clasificación de los métodos gravimétricos

 La clasificación de los métodos gravimétricos se basa fundamentalmente en             métodos de separación empelados:

-          Métodos de precipitación

-          Métodos de volatilización o desprendimiento.

-          Métodos especiales (extracción, fraccionamiento, etc.)

3.2.1.  Métodos de precipitación

El constituyente que se está determinando se precipita en forma de compuesto muy poco soluble y se determina el peso de éste último (o de la sustancia en la cual puede ser ventajoso convertir la forma precipitada antes de pesarla).

Por ejemplo. Al determinar cloro se trata una solución de la muestra con exceso de NO₃Ag  para precipitar AgCl; se filtra el precipitado, se lava para liberarlo de sustancias solubles, se seca y se pesa como AgCl. En base al peso del precipitado seco se halla fácilmente el peso y el porcentaje de cloro como cloruro.  Frecuentemente, el constituyente en cuestión se pesa en una forma distinta de aquella en que fue precipitado. Así, por ejemplo, el calcio se determina precipitándolo como oxalato de calcio monohidratado, pero se pesa preferiblemente como carbonato de calcio.

Las determinaciones electrolíticas, en las cuales se separan metales como tales sobre el cátodo o algunos aniones se depositan como sales poco solubles sobre un ánodo de metal adecuado (haluros como haluros de plata sobre un ánodo de plata) conocidos como Métodos Electrogravimétricos, pertenecen a la clase de procesos de precipitación. Los métodos de precipitación son de aplicación general.

Condiciones y requisitos para el análisis por precipitación gravimétrica:

a)    Formas de precipitación

Un precipitado debe cumplir una serie de requisitos en una medida satisfactoria, para poder ser utilizado como base de un método gravimétrico aceptable.

b)    El componente deseado ha de ser precipitado cuantitativamente

Dicho de otro modo la forma precipitada debe ser tan poco soluble en la mezcla de donde se lo precipita, de manera que la cantidad del componente deseado que queda en solución sea una fracción despreciable de la cantidad total original de ese componente. Se considera que una mono precipitación u otra operación en la misma escala no excede de 0,1 mg., limite de sensibilidad común en la balanza analítica.

                                                                                                            

c)    El precipitado ha de ser puro o, por lo menos, ha de ser de grado de pureza conocido en el momento de la medición final.

El precipitado en el momento de su formación, no ha de incluir cantidades significativas de cualquier otra sustancia, a menos que estas sustancias puedan separarse fácilmente en los pasos de lavado y desecación que forman parte del procedimiento. Además las sustancias extrañas no deben impedir la precipitación.

d)    El precipitado ha de estar en forma física o estructura morfológica adecuada, para su manejo subsiguiente

Es decir debe ser fácilmente filtrable y lavable. Por ejemplo, no basta que el precipitado tenga la composición química correcta, sino que además el tamaño de las partículas primarias o secundarias debe ser tal que el precipitado sea retenido sobre el filtro durante la filtración y lavados subsecuentes.

e)    Debe ser de una composición estequiométrica o ser convertible en una forma de pesada de composición definida, preferentemente de manera simple.

Todo el proceso de precipitación ha de plantearse y efectuarse de manera que satisfaga estos requisitos, es decir una suerte de compromiso, para reunir las cuatro condiciones dadas.

3.2.2.   Métodos de volatilización o desprendimiento

En este caso, uno o más constituyentes de la muestra son volátiles o pueden transformarse en sustancias volátiles.

Se dividen en:

1. Métodos directos: el constituyente volatilizado o desprendido se absorbe en un medio adecuado y se determina el aumento de peso. El método es específico si no hay presentes otros componentes volátiles que puedan absorberse. Por ejemplo, puede determinarse agua en un sólido calentando la muestra a una temperatura adecuada y absorbiendo el agua volatilizada en un deshidratante adecuada tal como (ClO₄)₂Mg anhidro. Aún si hubiera CO₃^2- en la muestra, el CO₂ desprendido por calentamiento NO interferirá, ya que el gas no es retenido por el (ClO₄)₂Mg. Análogamente puede determinarse el CO₂ presente como CO₃^2- o HCO₃^- , tratando la muestra con exceso de ácido y absorbiendo el gas en una sustancia apropiada tal como cal sodada, después que la corriente del gas ha sido pasada a través de un deshidratante para eliminar el vapor de agua. Por lo tanto, tenemos en este caso una separación química de dos constituyentes volátiles. A veces se efectúa la separación de componentes volátiles por métodos físicos como la condensación fraccionada. Evidentemente es fácil hacer la determinación de modo que puedan obtenerse simultáneamente el contenido de H₂O y de CO₂. Este procedimiento tiene una aplicación importante en el análisis elemental de compuestos orgánicos, en el cual se quema la muestra con una corriente de oxígeno, y el agua y el CO₂, formados por oxidación del hidrógeno y el C respectivamente, se absorben separadamente en un dispositivo adecuado de absorción.

2. Métodos indirectos (por diferencia): en este caso se determina el peso del residuo que queda después de la volatilización de un constituyente y se determina la cantidad del constituyente buscado (que puede ser tanto el volatilizado como el que queda en el residuo) en base al cambio de peso. Este método es muy simple, pero no aplicable a menudo, ya que puede haber mas de una sustancia volátil en la muestra o esta puede sufrir cambios químicos que conduzcan a cambios de peso del residuo (oxidación por ejemplo). Como ejemplo simple, supongamos que se desea hallar la cantidad de sal (o sales) disuelta en una disolución acuosa. Esto puede hacerse evaporado el agua, secando el residuo a una temperatura adecuada y pesándolo.

El método tiene importancia práctica en la determinación indirecta de agua. Si la muestra no se descompone por calentamiento puede determinarse su contenido acuoso, calentando a la temperatura suficientemente alta como para expulsar toda el agua y pesando luego el residuo. Si la sustancia se descompone y desprende productos volátiles a la temperatura requerida para expulsar el agua, a veces es posible agregar a la muestra una cantidad pesada de un sólido no volátil que se combine con los productos volátiles de descomposición y los retenga.

3.2.3.   Métodos especiales: la solubilidad diferencial de los componentes de la mezcla también es una propiedad que resulta útil en el análisis gravimétrico.

Los métodos basados en este principio se usan frecuentemente en análisis orgánico, pero menos frecuentemente en análisis inorgánico. Puede citarse como ejemplo la separación y determinación de potasio en presencia de sodio por la extracción de los percloratos en esos metales con un solvente orgánico.

El KClO₄ es insoluble en alcohol absoluto mientras que el NaClO₄ es fácilmente soluble.

Es decir, lo consideramos como un método extractivo gravimétrico. En estos métodos, los componentes extraños que acompañan, son disueltos con un solvente apropiado y separado del componente o compuesto a determinar. Luego el residuo es pesado luego de haberse secado.

Otro ejemplo, es la determinación de oro en aleaciones de plata que lo contienen en poca cantidad. Se disuelve con ácido nítrico fumante la plata y se pesa el oro. Este método es usado si tiene por lo menos 75% de plata.

3.3.       Ventajas y desventajas de los métodos de gravimetría

          Ventajas:

a) Específico, exacto y preciso (más que las volumetrías)

b) No requiere soluciones de referencia

c) Se puede mejorar su pureza

          Desventajas:

 Lento, tedioso y requiere personal entrenado.

3.4.       Aplicaciones del análisis gravimétrico  en Ingeniería Ambiental:

Determinación de sólidos disueltos, totales, volátiles o fijos. Determinación de contenido de humedad de los suelos: Aguas subterráneas

En acuíferos de aguas subterráneas saturados, todos los espacios de poros disponibles se llenan con agua (contenido de agua volumétrico = porosidad). Por encima de la franja capilar, los espacios de poro tienen aire en ellos. La mayoría de los suelos tienen un contenido de agua inferior a la porosidad, que es la definición de condiciones no saturadas, y constituyen el sujeto de hidrogeología denominado zona no saturada. La franja capilar de la tabla de agua es la línea divisoria entre condiciones saturadas e insaturadas. El contenido de agua en la franja capilar disminuye al aumentar la distancia por encima de la superficie de la capa freática.

Una de las principales complicaciones que se plantea en el estudio de la zona no saturada, es el hecho de que la conductividad hidráulica no saturada es una función del contenido de agua del material. Cuando el material se seca, las vías de conexión húmeda a través del medio se hacen más pequeñas, la conductividad hidráulica disminuye con un menor contenido de agua de una forma no lineal.

Una curva de retención de agua es la relación entre el contenido de agua volumétrico y el potencial hídrico del medio poroso.

IV.         RESULTADO

El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí.

V.          DISCUSION

Los métodos gravimétricos son un tipo de método geofísico, constituyen pruebas realizadas para la determinación de las características geotécnicas de un terreno, como parte de las técnicas de un reconocimiento geotécnico. Además pueden obtener  en una muestra de agua antigua y por lo tanto Consiste en la medición muy precisa de la aceleración de la gravedad en distintos puntos, registrando variaciones anómalas de dicha aceleración, que pueden suponer cambios bruscos en la densidad de un terreno.

Los resultados obtenidos son, en general, poco concluyentes para que su empleo esté generalizado en la ingeniería civil, a pesar de lo cual, no dejan de constituir un método particular de los métodos geofísicos, como alternativa en el reconocimiento geotécnico de un terreno.

                                                             

VI.         CONCLUSIONES

-          Analice  que el  método gravitacional  es  una herramienta muy importante ya que con estos análisis se pueden procesar datos teniendo mejor interpretación de los resultados, para el caso de la ingeniería ambiental, se utilizan métodos gravimétricos, como determinar los parámetros de calidad de agua. También se pueden usar en otros campos de especialidad.

-          Reconocí las ventajas y desventajas  de este método pero como podemos observar en lo expuesto hay más ventajas que desventajas lo se deduce que es más ventajoso, como se sabe todo tipo de método tiene ventajas y desventajas ya sea en menor importancia o mayor importancia de ventajas.

VII.       RECOMENDACIONES

De esta experiencia se puede concluir que los análisis gravimétricos  son de gran utilidad para el ingeniero ambiental, puesto que son de gran aplicabilidad para determinar los parámetros de calidad de agua, ya sea domésticas, residuales, potables, contaminadas, industriales, etc. Así como también, para determinar el grado de concentración de un contaminante por ejemplo, en un cuerpo de agua. Para lo cual se debe realizar una titulación volumétrica utilizando una solución estandarizada con un patrón primario (Fatalito de potasio u otros) que determina y corrobora la concentración real de dicho contaminante, que durante esta experiencia se tomó como la aspirina. Donde se determinó su masa y número de moles del principal ácido que la contiene, el ácido acetilsalicílico. Podemos constatar finalmente que se cumplieron los objetivos de la experiencia.